氟元素是自然界重要的化學(xué)元素，在藥物化學(xué)、生物化學(xué)、材料化學(xué)以及石油化工等許多領(lǐng)域扮演著越來(lái)越重要的角色。隨著含氟化合物的種類和數(shù)量日益增多，有機(jī)物中氟元素的分析方法逐步得到研究。由于氟元素性質(zhì)特殊，其他鹵族元素的檢測(cè)方法對(duì)其并不適用。

      針對(duì)有機(jī)物中氟元素的測(cè)定，早期報(bào)道的方法有沉淀PbClF-Volhard滴定法、分光光度法、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)返滴定法等。目前常用的有化學(xué)滴定法和氟離子選擇性電極法。然而，人們發(fā)現(xiàn)，用氧瓶燃燒前處理有機(jī)樣品時(shí)，若有機(jī)物中同時(shí)含有硼元素或磷元素，用上述檢測(cè)方法得到的氟元素的測(cè)定值偏低，尤其是在硼元素共存的時(shí)候。為此，對(duì)樣品的前處理方法進(jìn)行了研究，試圖通過改變前處理方式來(lái)克服硼元素對(duì)氟元素測(cè)定的影響。

     來(lái)自中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所的高敏、閔新鋒、戴儷婧等研究人員選擇離子色譜法對(duì)氟離子和氟硼酸根離子定量，從而建立了氧瓶燃燒-離子色譜法測(cè)定含硼有機(jī)氟化物中氟元素含量的定量方法，并對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證。

     幾位實(shí)驗(yàn)人員稱取適量樣品包入濾紙固定在氧瓶瓶塞下端的干燥鉑絲上，引燃濾紙條朝向斜上方。氧瓶中加入水，并將氧瓶?jī)?nèi)空氣排盡。在氧瓶中引燃濾紙條后用少量水封閉瓶口。燃燒完畢后經(jīng)過定容得到樣品試液，同時(shí)制備空白試液。按照儀器工作條件測(cè)定試液中的氟離子和氟硼酸根離子的濃度。

     由于有機(jī)物樣品在燃燒分解后會(huì)使試液中含有大量的碳酸根離子，為了防止碳酸根離子的拖尾對(duì)氟硼酸根離子的影響，試驗(yàn)選用了高容量IonPac AS27-AG27色譜柱，選擇了恰當(dāng)?shù)牧芟匆簼舛龋沟锰妓岣x子和氟硼酸根離子能達(dá)到較好的分離，并且分析時(shí)間也在可接受范圍內(nèi)，同時(shí)按照儀器工作條件對(duì)氟離子和氟硼酸根離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行色譜分析。在儀器工作條件下分別對(duì)樣品試液連續(xù)進(jìn)行7次進(jìn)樣，結(jié)果表明，檢測(cè)系統(tǒng)的精密度和準(zhǔn)確度良好。

     來(lái)自中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所的高敏、閔新鋒、戴儷婧等實(shí)驗(yàn)人員采用氧瓶燃燒法作為樣品的前處理方式，分析了含硼有機(jī)氟化物的燃燒產(chǎn)物組成，用離子色譜法分別對(duì)氟離子和氟硼酸根離子進(jìn)行定量測(cè)定，加和后得到樣品中氟元素的含量。通過對(duì)方法的考察發(fā)現(xiàn)，將此方法用于多個(gè)含硼的有機(jī)氟化物中氟元素含量的測(cè)試，均得到重復(fù)性和準(zhǔn)確性好的結(jié)果。該方法的建立為含硼有機(jī)氟化物中氟元素的定量分析提供了參考。